作业帮化学实验乙酰苯胺的制取步骤怎么写呀这是有机化学上的实验,苯胺,冰醋酸,锌粉,活性炭,要求设计合理的试验方法合成并分离提纯乙酰苯胺,要求自己设计实验步骤,怎么设计我已经想的差不多
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/04/29 05:54:51
化学实验乙酰苯胺的制取步骤怎么写呀这是有机化学上的实验,苯胺,冰醋酸,锌粉,活性炭,要求设计合理的试验方法合成并分离提纯乙酰苯胺,要求自己设计实验步骤,怎么设计我已经想的差不多
化学实验乙酰苯胺的制取步骤怎么写呀
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乙酰苯胺的制备
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发表日期：2010年4月23日 【编辑录入：admin】
一、实验目的
1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作.
2、进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶.掌握氨基的保护方法.
二 、实验原理
胺的酰基化在有机合成中有着重要的作用.作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻很大,往往选择性的生成对位取代物.
伯胺、仲胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备.酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂.用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺副产物的生成.但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物.但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化.三者的酰化活性顺序为：乙酰氯>乙酐>乙酸.
在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应,由于该反应为可逆反应,所以常常加入过量的乙酸,同时采用分馏柱除去反应生成的水.为了防止苯胺氧化,需加入少量的锌粉.
三、实验仪器及药品
仪器：150mL烧瓶、锥形瓶、烧杯、分馏柱、冷凝管、电热套、抽虑装置等.
药品：苯胺、冰醋酸、Zn粉
四、实验步骤
用5 0mL圆底烧瓶搭成简单分馏装置. 向反应瓶中加入10 mL新蒸的苯胺、15 mL冰醋酸和少量锌粉,摇匀.开始加热,保持反应液微沸约10 min , 逐渐升温,时反应温度维持在100~105 ℃.反应30 min后可适当升温至110 ℃,蒸出大部分水和剩余的乙酸,温度出现波动时,可认为反应结束. 趁热将反应物倒入盛有250mL冷水的烧杯中,既有白色固体析出,稍加搅拌,冷却后抽滤,并用少量水洗涤晶体,粗产品用水重结晶,得到白色片状晶体,抽滤、烘干后称重,计算产率,测熔点.
五、注意事项：
1. 苯胺有毒,必须在通风柜中取用,避免粘在皮肤上.
2. -NH2上的H很活泼,很容易被取代；且苯胺易被氧化,应加少量锌粉防止氧化.
3. 用分馏柱除去生成的少量水（含少量乙酸）,（共约4.5mL).
4. 小火加热回流（40~45 ℃）,T= 105℃；温度过高,苯胺氧化.
5. 反应结束后,趁热倒入冰水中.
6. 若滤液有颜色,可用活性碳脱色.
六、思考题
1、实验中,反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100~110℃之间?
2、实验中,根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体远多于理论量?
3、用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之外,还有哪些乙酰化试剂?
4、若用醋酸酐进行乙酰化需加入盐酸和醋酸钠,其目的是什么?